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全硅的测定和低含量硅氢氟酸转化法

点击次数:230 更新时间:2024-04-17 16:47:18 来源:http://www.zibofenghui.com/ 【关闭

    1 主题内容与适用范围

    本标准规定了除盐水、蒸汽、锅炉给水及炉水全硅的测定方法。
    本标准适用于锅炉用水分析。全硅含量范围为:每升含0~100μgSiO2或每 升含0~500μg SiO2。

    2 引用标准

    GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则

    3 方法概述

    水样中的非活性硅经氢氟酸转化为活性硅,过量的氢氟酸用硼酸掩蔽后,在水 样温度为27±5℃下,与钼酸铵作用生成硅钼黄,用还原剂将硅钼黄还原成硅钼 蓝进行测定,测定值为全硅含量。

    4 试剂

    4.1 二氧化硅标准溶液。

    4.1.1 贮备溶液:1mL含0.1mg SiO2。
    4.1.2 工作溶液Ⅰ:1mL含10μg SiO2。将贮备液用Ⅰ级试剂水稀释10倍即可。
    4.1.3 工作溶液Ⅱ:1mL含1μg SiO2。将贮备液用Ⅰ级试剂水稀释100倍即可。

    4.2 氢氟酸溶液(1+84)。

    4.3 4%硼酸溶液。
    4.4 盐酸溶液(1+1)。
    4.5 10%草酸溶液,或10%酒石酸溶液。
    4.6 10%钼酸铵溶液。
    4.7 1-氨基-2萘酚-4磺酸还原剂。

    5 仪器

    5.1 分光光度计,附有100mm及50mm比色皿。
    5.2 多孔水浴锅。
    5.3 0~5mL有机玻璃移液管(分度值0.5mL)。
    5.4 聚乙烯塑料杯200mL。
    5.5 聚乙烯塑料瓶150mL。

    6 分析步骤

    6.1 0~100μg/L工作曲线:

    按表1的规定,取二氧化硅工作液Ⅱ(1mL含1μgSiO2)注入聚乙烯瓶中,并 用滴定管加Ⅰ级试剂水使其体积为50.0mL。控制温度在27±5℃。

    表1 每升含0~100μg SiO2标准溶液的配制 
 每升含0~100μg SiO2标准溶液的配制
    注:“0”为空白试剂试验。
 
    6.1.1 分别加4%硼酸2mL,混匀,用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液 (1+84)0.5mL,混匀,放置5min。
    6.1.2 分别加盐酸(1+1)1mL,混匀,加10%钼酸铵溶液2mL,混匀放置5min。
    6.1.3 分别加10%草酸(或10%酒石酸)2mL,混匀放置1min。
    6.1.4 分别加1-2-4酸还原剂2mL,混匀,放置8min。
    6.1.5 以试剂水作参比,在波长为815nm处,用100mm比色皿测其吸光度值。
    6.1.6 将测得的吸光度值与相应的硅含量用计算器进行回归处理,得出回归方程后 绘制回归曲线,即为工作曲线。
    6.2 0~500μg/L工作曲线
    按表2的规定,取二氧化硅工作溶液Ⅰ(1mL含10μgSiO2)注入聚乙烯瓶中并 用滴定管添加Ⅰ级试剂水,使其体积为50.0mL。控制温度在27±5℃。
    表2 每升含0~500μg SiO2标准溶液的配制 
 
    注:“0”为试剂空白试验。
    6.2.1 按6.1.1~6.1.4操作步骤进行测定。
    6.2.2 以试剂水作参比,在波长为815nm处,用50mm比色皿测其吸光度值。
    6.2.3 将测得的吸光度值与相应的硅含量用计算器进行回归处理,得出回归方程后 绘制回归曲线,即工作曲线。

    6.3 水样测定

    准确量取50.0mL的水样,注入聚乙烯瓶中,加盐酸溶液(1+1)1mL,用有机玻 璃移液管准确加入氢氟酸溶液(1+84)0.5mL混匀,盖紧瓶盖(另取50.0mL除盐水, 注入聚乙烯瓶中,作空白试验对比),置于沸腾的水浴中加热15min。
    6.3.1 趁热加4%硼酸溶液2mL,待水样冷至27±5℃时,加10%钼酸铵2mL, 混匀后放置5min。
    以下按6.1.3~6.1.4的操作步骤进行测定。
    6.3.2 以试剂水作参比,在波长为815nm处,选择适当的比色皿(50mm或100mm) 测其吸光度值。
    6.3.3 根据水样的吸光度值,查工作曲线或用回归方程计算水样中硅含量。

    7 分析结果的计算

    水样中硅含量X(μg/L)按式(1)或式(2)计算: 
                                       水样中硅含量方程式
    (1) 式中 C——从标准工作曲线上查得的SiO2含量,μg/L;
     V——所取水样体积,mL。
    或用回归方程计算: (2) 式中 
                                         水样中硅含量方程式
     A——水样吸光度减去试剂空白值;
     a——回归曲线斜率;
     b——回归曲线截距。

     8 精密度

    本标准测定全硅的相对误差为±5%。
 
    附 录 A操作安全要求

    (补充件)
 
    氢氟酸是一种腐蚀性强,对人体有害的物质,为保证人身和设备的安全,使用 氢氟酸应遵守下列规定:
    a.使用氢氟酸应在通风厨内进行,并戴医用橡胶手套。
    b.未加隐蔽剂时,严禁玻璃器皿与氢氟酸或加有氢氟酸的水样接触。
    c.吸取氢氟酸的移液管应为有机玻璃移液管。
    d.盛水样容器应为聚乙烯塑料瓶。

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